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石灰石的測定.doc

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?石灰石的測定作業指導書石灰石的測定1 燒失量的測定1.1 方法提要試樣在950~1000℃的馬弗爐中灼燒,驅除水分和二氧化碳,同時將存在的易氧化元素氧化。1.2 分析步驟稱取約1g試樣,精確至0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷坩堝中,將蓋斜置于坩堝上,放在馬弗爐內從低溫開始逐漸升溫,在950~1000℃下灼燒40min,取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。反復灼燒,直至恒量。1.3 結果表示燒失量的質量百分數XLoss按下式計算:m1-m2XLoss= ————— × 100 m1 式中:Xloss———燒失量的質量百分數,% m1———試樣的質量,gm2———灼燒后試料的質量,g2 系統化學分析方法2.1 二氧化硅的測定2.1.1氟硅酸鉀容量法2.1.1.1 方法提要在有過量的氟、鉀離子存在的強酸性溶液中,使硅形成氟硅酸鉀(K2SiF6)沉淀,經過濾、洗滌及中和殘余酸后,加沸水使氟硅酸鉀沉淀水解。生成等物質的量的氫氟酸,然后以酚酞為批示劑,用氫氧化鈉為標準滴溶液滴定至微紅色。2.1.1.2 溶液、試劑氫氧化鈉(固體) (0.15mol/l) 鹽酸(濃)、(1+1)、(1+5) 硝酸 (濃) 氯化鉀(固體)、(50g/l)氯化鉀-乙醇(50g/l) 氟化鉀(150g/l) 酚酞(10g/l) 2.1.1.3 分析步驟稱取約0.5g試樣,精確至0.0001g,置于銀坩堝中,加入6~7g氫氧化鈉,在650~700℃的高溫下熔融30min。取出冷卻,將坩堝放入已盛有100ml近沸騰水的燒杯中,蓋上表面皿,于電爐上適當加熱。待熔塊完全浸出后,取出坩堝,在攪拌下一次加入25~30ml鹽酸,再加入1ml硝酸。用熱鹽酸(1+5)洗凈坩堝和蓋,將溶液加熱至沸。冷卻,然后移入250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液供測定二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂用。從試樣溶液中吸取25.00ml溶液,放入300ml塑料杯中,加入10~15ml硝酸,攪拌,冷卻至30℃以下,加入氯化鉀,仔細攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出,再加2g氯化鉀及10ml氟化鉀溶液(150g/l),仔細攪拌(如氯化鉀析出量不多,應再補充加入),放置15~20min,用中速濾紙過濾,用氯化鉀溶液(50g/l)洗滌塑料杯及沉淀3次,將濾紙及沉淀取下置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml、30℃以下的氯化鉀—乙醇(50g/l)及1ml酚酞批示劑溶液(10g/l),用0.15mol/l氫氧化鈉中和未洗凈的酸,仔細攪拌濾紙并隨之擦洗杯壁,直至酚酞變紅(不記讀數),然后加入200ml用氫氧化鈉中和至酚酞變紅的沸水,用0.15mol/l氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。2.1.1.4 結果表示二氧化硅的質量百分數X SiO2按下式計算: TSiO2×V×10X SiO2= —————— ×1000 m3×1000 式中:X SiO2———二氧化硅的質量百分數,%TSiO2———每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于二氧化硅的毫升數,mg/mlV———滴定時消耗的NaOH標準溶液體積,ml10———全部試樣溶液與所分取溶液的體積比m3———試樣的質量,g2.1.2氯化銨重量法2.1.2.1方法提要試樣以無水碳酸鈉燒結,鹽酸溶解,加固體氯化銨于沸水浴上加熱蒸發,使硅酸凝聚。濾出的沉淀灰化后在950--1000℃的溫度下灼燒,恒重,即為二氧化硅質量。2.1.2.2 溶液、試劑無水碳酸鈉 (固體)鹽酸 (濃) (1+1) (3+97)硝酸 (濃)氯化銨 (固體)硫酸 (1+4)2.1.2.3 分析步驟稱取約0.5g試樣,精確至0.0001g。置于鉑坩堝中,將坩堝置于950~1000℃下灼燒5min,放冷,加入0.3g研細無水碳酸鈉,混勻,將坩堝置于950~1000℃下灼燒10min,放冷。將燒結塊移入瓷蒸發皿中,加少量水潤濕,用平頭玻璃棒壓碎塊狀物,蓋上表面皿,從皿口滴入5ml鹽酸及2~3滴硝酸,待反應停止后取下表面皿,用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使其分解完全,用(1+1)鹽酸清洗坩堝數次,洗液合并于蒸發皿中。將蒸發皿置于沸水浴上,再蓋上表面皿。蒸發至糊狀后,加1g氯化銨,充分攪勻,繼續在沸水浴上蒸發至干。取下蒸發皿,加入10~20ml熱鹽酸(3+97),攪拌使可溶性鹽類溶解。用中速濾紙過濾,用膠頭掃棒以熱鹽酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸發皿,并洗滌沉淀3~4次,然后用熱水充分洗滌沉淀,直至檢驗無氯根為止。濾液及洗液保存在250ml的容量瓶中,此溶液供測定三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂用。在沉淀上加3滴硫酸(1+4),然后將沉淀連同濾紙一并移入鉑坩堝中,烘干并灰化后放入950~1000℃的馬弗爐內灼燒1h,取出坩堝至于干燥器中冷卻至室溫,稱量。反復灼燒,直至恒量。2.qnrnt結果表示二氧化硅的質量百分數X SiO2按下式計算: m4X SiO2= ——— ×100 m3式中: X SiO2———二氧化硅的質量百分數,%m4———灼燒后沉淀的質量,gm3———試料的質量,g2.2三氧化二鐵的測定2.2.1 方法提要在PH1.8~2.0,溫度為60~70℃的溶液中,以磺基水楊酸鈉為指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定至穩定的亮黃色。2.2.2 溶液、試劑 氨水(1+1) 鹽酸(1+1) 磺基水楊酸 (100g/l) EDTA (0.015mol/l)2.2.3分析步驟從試樣溶液中吸取25.00ml溶液放入300ml燒杯中,加水稀釋至約100ml,用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調節溶液PH值在1.8~2.0之間(用精密PH試紙檢驗)。將溶液加熱至70℃,加入10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液,用EDTA標準滴定溶液緩慢地滴定至亮黃色(終點時溶液溫度不低于60℃)。保留此溶液供測定三氧化二鋁用。2.2.4 結果表示三氧化二鐵的質量百分數XFe2O3按下式計算:TFe2O3×V1×10X Fe2O3= ————————×100m3×1000式中:X Fe2O3———三氧化二鐵的質量百分數,%TFe2O3———每毫升EDTA標準滴定溶液相當于三氧化二鐵的毫克數,mg/mlV1———滴定時消耗標準滴定溶液的體積,ml10———全部試樣溶液與所分取的試樣溶液的體積比m3———試料的質量,g2.3 三氧化二鋁的測定2.3.1 EDTA直接滴定法2.3.1.1方法提要于滴定鐵后的溶液中,調整至PH至3,在煮沸下用EDTA-銅和PAN為指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定亮黃色。2.3.1.2 溶液、試劑溴酚藍批示劑 (2g/l)氨水(1+2)鹽酸(1+2)醋酸鈉緩沖溶液 (PH3)EDTA--銅溶液PAN指示劑 (2g/l)EDTA (0.015mol/l)2.3.1.3分析步驟將測完鐵的溶液用水稀釋至約200ml,加1~2滴溴酚藍指示劑溶液,滴加氨水(1+2)至溶液出現藍紫色,再滴加鹽酸(1+2)至黃色,加入15mlPH3緩沖溶液。加熱至微沸并保持1min,加入10滴EDTA--銅溶液及2~3滴PAN指示劑溶液,用EDTA標準滴定溶液滴定到紅色消失。繼續煮沸,滴定,直至溶液經煮沸后紅色不再出現呈穩定的亮黃色為止。2.3.1.4 結果表示三氧化二鋁的質量百分數XAl2O3按下式計算TAl2O3×V2×10X Al2O3= ———————— ×100m3×1000式中:X Al2O3———三氧化二鋁的質量百分數,%TAl2O3———每毫升標準EDTA滴定溶液相當于三氧化二鋁的毫克數,mg/mlV2———滴定時消耗標準滴定溶液的體積,ml10———全部試樣溶液與所分取的試樣溶液的體積比m3———試料的質量,g2.3.2 硫酸銅回滴法2.3.2.1 方法提要 在滴鐵后的溶液中,加入過量的EDTA標準溶液,加入PH4.3緩沖溶液,在煮沸下用PAN為指示劑,以硫酸銅標準溶液滴定至亮紫色。2.3.2.2 溶液、試劑PAN指示劑 (2g/l)醋酸鈉緩沖溶液 (PH4.3)EDTA (0.015mol/l)硫酸銅 (0.015mol/l)2.3.2.3分析步驟 在滴鐵后的溶液中,加入0.015mol/lEDTA標準溶液過量15ml,用水稀釋至約200ml,加入15ml醋酸鈉緩沖溶液(PH4.3),煮沸1—2分鐘,取下稍冷,加入5—6滴PAN指示劑,以0.015mol/l硫酸銅標準溶液滴定至亮紫色。2.3.2.4 結果表示三氧化二鋁的百分含量按下式計算:     TAl2O3 × (V1/ - kV2/ ) × 10X Al2O3 = ——————————— ×100m3 × 1000式中:X Al2O3———三氧化二鋁的質量百分數,%TAl2O3———每毫升標準EDTA滴定溶液相當于三氧化二鋁的毫克數,mg/mlV1/———加入EDTA標準溶液的毫升數,mlV2/———滴定時消耗硫酸銅的毫升數,mlK———EDTA標準溶液與CuSO4標準溶液的體積比10———全部試樣溶液與所分取的試樣溶液的體積比m3———試料的質量,g2.4氧化鈣的測定2.4.1 方法提要在PH13以上的強堿性溶液中,以三乙醇胺為掩蔽劑,用鈣黃綠素—甲基百里香酚藍—酚酞混合指示劑,以EDTA標準溶液滴定至穩定的紅色。2.4.2 溶液、試劑三乙醇胺 (1+2)氟化鉀 (20g/l)CMP混合指示劑氫氧化鉀 (200g/l)EDTA (0.015mol/l)2.4.3 分析步驟從試樣溶液中吸取25.00ml溶液放入400ml燒杯中,(用氟硅酸鉀容量法時:加入5—7ml的KF溶液,靜置2—3min)加水稀釋至約200ml,加5ml三乙醇胺及適量CMP混合指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現綠色螢光后,再過量7~8ml(此時溶液PH>13),用EDTA標準滴定溶液滴定至綠色螢光消失并呈紅色。2.4.4 結果表示氧化鈣的質量百分數XCaO按下式計算: TCaO×V3×10XCaO= ———————×100 m3×1000式中:XCaO———氧化鈣的質量百分數,%TCaO———每毫升標準EDTA滴定溶液相當于氧化鈣的毫克數,mg/mlV3———滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積,ml10———全部試樣溶液與所分取的試樣溶液的體積比m3———試料的質量,g2.5氧化鎂的測定2.5.1方法提要在PH10的緩沖溶液中,以三乙醇胺、酒石酸鉀鈉為掩蔽劑,用酸性鉻藍K—萘酚綠B混合指示劑,以EDTA標準溶液滴定至純藍色。2.5.2 溶液、試劑酒石酸鉀鈉 (100g/l)三乙醇胺 (1+2)氯化銨緩沖溶液 (PH10)鉻藍K—萘酚綠B指示劑EDTA (0.015mol/l)2.5.3 分析步驟從試樣溶液中汲取25.00ml溶液放入400ml燒杯中,加水稀釋至約200ml,加1ml酒石酸鉀鈉溶液、5ml三乙醇胺。在攪拌下,加入25mlPH10的緩沖溶液及少許酸性鉻藍K—萘酚綠B混合指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定,近終點時,應緩慢滴定至純藍色。2.5.4結果表示 氧化鎂的質量百分數XMgO 按下式計算: TMgO×(V4-V3)×10XMgO= ————————————×100 m3×1000式中:XMgO ———氧化鎂的質量百分數,%TMgO ———每毫升EDTA標準滴定溶液相當于氧化鎂的毫克數,mg/mlV3———滴定氧化鈣時消耗EDTA標準滴定溶液的體積,mlV4———滴定鈣、鎂總量消耗EDTA標準滴定溶液體積,ml10———全部試樣溶液與所分取的試樣溶液的體積比m3———試料的質量,g3 氧化鉀及氧化鈉的測定3.1 方法提要:經氫氟酸—硫酸蒸發處理除去硅,用熱水浸取殘渣,以氨水和碳酸銨分離鐵、鋁、鈣、鎂。用火焰光度計測定溶液中的鉀、鈉。3.2 溶液、試劑氫氟酸 (40%) 甲基紅指示示劑 硫酸 (1+1)鹽酸 (1+1)氨水 (1+1)碳酸銨 (100g/l)3.3 分析步驟:稱取約0.2g試樣,精確至0.0001g,置于鉑皿中,加少量水潤濕,加5~7ml氫氟酸,15---20滴硫酸,置于低溫電熱板上蒸發,近干時搖動鉑皿以防濺失,至白煙驅盡后,取下冷卻至室溫。加50ml熱水,壓碎殘渣使其溶解,加1滴甲基紅指示劑溶液,用氨水(1+1)中和至黃色,加入10ml碳酸銨溶液,攪拌置于電熱板上加熱20---30min,用快速濾紙過濾,用熱水洗滌,濾液及洗液收集于100ml容量瓶中,冷卻至室溫,用HCl(1+1)中和至微紅色,用水稀釋至標線,搖勻。用火焰光度計按儀器使用規程測定試液中的堿含量。 - 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