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氣相色譜儀期間核查規程.doc

'氣相色譜儀期間核查規程.doc'
?廣東嘉寶莉化工有限公司檢測中心作 業 指 導 書文件編號 CPLTC-HC-03第 一 版 第0次修改第 3頁 共 3 頁名稱:氣相色譜儀期間核查規程實施日期 2009/02/011 編制目的在氣相色譜儀兩次檢定/校準之間,進行期間核查,驗證該設備是否保持檢定/校準時的狀態,確保其檢驗結果的準確性和有效性。2 適用范圍適用于本中心所使用的Agilent 6820、GC9800、GC2014以及GC2014C等氣相色譜儀的期間核查。3 核查內容一般檢查、基線噪聲和基線漂移、靈敏度、定量重復性。4 標準物質4.1 苯-甲苯標準溶液,濃度:0.5mg/mL,4.2 丙體六六六一異辛烷標準溶液,0.1ng/mL。5 核查依據5.1 JJG 700-1999 《氣相色譜儀檢定規程》;5.2 氣相色譜使用說明書。6 核查條件各檢測器核查條件見表1表1 各檢測器核查條件設置一覽表 檢測器檢定條件TCDFIDECD柱箱溫度(℃)70160210汽化室溫度(℃)120230230檢測器溫度(℃)100230230所用標準物質苯-甲苯苯-甲苯丙體六六六一異辛烷注:用毛細管檢定時,應采用不分流進樣,適當選擇載氣流速。7 核查方法7.1 一般檢查7.1.1 儀器應有下列標志:儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號,國內制造的儀器應標注制造計量器具許可證標志。7.1.2 在正常操作條件下,用肥皂液檢查氣源至儀器所有氣體管路的接頭,應無泄漏。7.1.3 儀器的各調節旋鈕、按鍵、開關、指示燈工作正常。7.2 基線噪聲和基線漂移按表1設置色譜核查條件,待基線穩定后,調節輸出信號至顯示圖的中部,待基線穩定后,記錄基線半小時。測量并計算基線噪音和基線漂移。7.3 定量重復性按表1設置色譜核查條件,待基線穩定后,用微量注射器注入標準溶液(TCD、FID用苯-甲苯標準溶液,ECD用丙體六六六一異辛烷標準溶液)。進樣1μL,連續進樣6次,以溶質峰面積測量的相對標準偏差RSD表示。按下面公式計算相對標準偏差RSD: RSD= 7.4 TCD檢測器靈敏度將7.3中得到的色譜圖積分處理,記錄標準物質峰面積。按下面公式計算靈敏度。 式中: —檢測器靈敏度(mV? mL/mg); —標準物質峰面積算術平均值; W—標準物質的進樣量(mg); FC一校正后的載氣流速(mL/min)。 其中: 式中:FC— 校正后的載氣流速(mL/min);F0— 設定的載氣流速(mL/min);Tc— 柱溫(K);Tr— 室溫(K);Pw— 室溫下水的飽和蒸汽壓(MPa);P0— 大氣壓強(MPa);j— 壓力梯度校正因子;Pi— 注入口壓強(MPa)。7.5 FID、ECD檢測器檢測限 將7.3中得到的色譜圖積分處理,記錄標準物質峰面積。按下面公式計算檢測限?;蚴街校篋——檢測限(g/s); N——基線噪音(A); W——標準物質的進樣量(g);A——標準物質峰面積算術平均值; FC——校正后的載氣流速(mL/min)。8 評定 氣相色譜儀期間核查的技術指標符合表1中的要求,視為期間核查合格,可以正常使用。表1 氣相色譜期間核查主要技術指標 檢測器技術指標TCDFIDECD基線噪音≤0.1mV≤1.0×10-12A≤0.2 mV基線漂移(30min)≤0.2mV≤1.0×10-11A≤0.5mV靈敏度≥800 mV·ml/mg——檢測限—≤5.0×10-10g/s≤5.0×10-12g/s定量重復性3%3%3%9 核查周期在儀器設備兩次檢定之間,一般每隔三個月核查一次。10 相關記錄 氣相色譜儀期間核查記錄編制: 審核: 批準:
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核查 色譜儀 規程 期間
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