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常溫封孔槽槽液分析.doc

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?常溫封孔槽槽液分析一、Ni2+含量的測定1、 試劑a> 0. 05M EDTA 標液b、氨-氯化鞍緩沖液(ph=10)c、紫腺酸胺2、 測定步驟稱取A料lg, B料4g,標準至0?0001g(l*l(T),溶于純水中,在1000ml量瓶中 稀釋至刻度備用。取上述待測封孔液20ml于250ml錐形瓶中,加純水50ml, ph=10緩沖液10ml混 勻,然后加入紫腺酸胺0. lg,搖勻,以0. 05mEDTA標準滴定,由黃色恰轉為紫色為 終點,記下消耗EDTA體積V (ml),則待測液的N嚴含量為:Ni2+=(0. 0587x1000)xV (ml)/20=0. 14675xV(ml) (g/1)封孔劑的N嚴含量為二2. 935xV(%)二、F「含量的測定1、 儀器A數字酸度、離子計;B F離子選擇電極;C 232飽和甘汞電極;D磁力 攪拌器;E烘箱;F 50ml塑料杯2、 試劑A冰醋酸B氟化鈉C檸檬酸三鈉D 6mNaOH標液3、 標液配制A. 0. lmol/1 F標液:準確稱取經過105-110°C下干燥3小時,并在干燥器中 冷卻1小時的NaF4. 1988g溶于1000ml量瓶屮,稀釋至刻度,然后保存在聚乙烯瓶 中備用。B、O.Olmol/1 F-標液:用移液管移取lOOmlO. Imol/1F_標液至1000ml量瓶中, 稀釋至刻度,保存在聚乙烯瓶中備用;C>0. OOlmol/lF-標液:用移液管移取lOOmlO.Olmol/lF-標液至1000ml量瓶屮, 稀釋至刻度,保存在聚乙烯瓶屮備用;0. 0001mol/lF標液:用移液管移取lOOmlO. 001mol/lF標液至1000ml量瓶 中,稀釋至刻度,保存在聚乙烯瓶中備用;E、總離子強度調節緩沖液(TISAB):取500ml純水于1000ml燒杯屮,加入57ml 冰乙酸,5& 5gNaCl, 12. 0g檸檬酸鈉,搖勻至完全溶解后,以6. Omol/lNaOH標液 滴定至ph二5. 5-6.0,用純水稀釋至1000ml,搖勻備用。4、測定步驟用移液管分別移取20ml0. 0001, 0. 001, 0.01, 0. lmol/lF-標液于四個50ml塑 料杯中,分別加入20mlTISAB緩沖液;按濃度由低至高,分別插入電極,并在磁 力攪拌器攪拌3鐘讀取電位值El、E2、E3、E4o在二極單對軸坐標紙上,以電位(mv) 為縱坐標,以F濃度為對數橫坐標(mol/1),作標準曲線。用移液管移取20ml待測 封孔液(5. 1.2中配制)于50ml塑料杯中,加入20mlTISAB緩沖液,插入電極,用磁 力攪拌器攪拌3分鐘,讀取電位值(EJ,在標準曲線上查得F的相應摩爾濃度CF「 則待測液的F「含量為:F=CFxl9(g/l)封孔劑的 F 含量 F=CF x 19/5x100 (%) =380CF_ (%)
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